Quimica

UNIDAD TEMÁTICA 2
TÉCNICAS DE LABORATORIO
2.4 CROMATOGRAFÍA DE GASES
CROMATOGRAFÍA EN FASE VAPOR
La cromatografía en fase vapor o cromatografía gas-líquido,se usa mucho en la resolución de
Mezclas de compuestos volátiles (o derivados volátiles preparados si los compuestos iniciales no
son lo suficientementevolátiles) que pueden diferir en los puntos de ebullición en sólo una fracción
de grado. Se usa, mayoritariamente, como técnica analítica pero, también existe en formapreparativa y es una alternativa excelente a la destilación fraccionada cuando las cantidades de
material a separar son elevadas.

Preparación de muestra: seprepara una disolución de la muestra en diclorometano, tolueno o acetona, en una concentración de 1 a 2 mg/ml. La disolución no debe tener partículas en suspensión quepodrían atascar la jeringa. Obviamente, la muestra ha de ser lo suficientemente volátil para permitir su análisis por cromatografía gas-líquido pero, si no lofuera, es posible convertirla en un derivado que sí sea volátil.
Introducción de la muestra en la columna: las muestras se introducen en la columna vía el inyector,que consiste en un adaptador al comienzo de la columna que lleva un septum que es perforado usando una jeringa cuyo volumen es de microlitros y que es la que llevala muestra. Estasjeringas son de alta precisión, diseñadas para inyectar cantidades exactas de líquidos medidas en microlitros; han de ser limpiadas antes ydespués de cada uso, unas 10 veces con disolvente puro al total de su volumen (unos 10µl). El volumen de muestra a inyectar es de 0,5 a 5µl y, normalmente,es de 1 µl.