Metodos Generales de Descomposicion de Muestra

2. Métodos generales de descomposición de muestras.

2.1 Métodos de descomposición de muestras de rocas, minerales, sedimentos y suelos.
2.1.1 Introducción:
Actualmente, existen algunos métodos para la descomposición de materiales geológicos (ricas y minerales), los cuales implican digestión y lixiviación acida (método de vía húmeda) y calcinación y fusión (vía seca). Los procedimientos dedigestión acida implican, por lo general la utilización de una mescla de ácidos (HCl, HNO3, HF, HClO4, H2SO, etcétera), incluyendo un agente reductor y oxidante. El método de calcinación consiste en el tratamiento de la muestra a temperatura alrededor de 450-550°C y corriente de aire para remover la materia orgánica.
En el método por fusión, la muestra es mezclada con un fundente y sometida a unproceso de fusión a temperaturas mucho más elevadas que las utilizadas en la calcinación (550-1200°C).Los métodos de digestión (vía húmeda y vía seca. además de utilizarse en la descomposición de muestras de rocas y minerales, también se emplean para sedimentos acuáticos y suelos, liberando ponentes (metálicos y no metálicos), unidos a diferentes matrices como son: óxidos, carbonatos, sulfuros,silicatos, arcillas materia orgánica, etcétera.

En el caso de los suelos, con frecuencia es el contenido total de una constituyente evaluando completamente el porcentaje soluble en varios extractan tés. Los totales absolutos de elementos (metálicos y no metálicos) en suelos tienen poco significado en lo que se refiere a las necesidades de
Fertilidad de suelos, por lo que son útiles únicamentepara caracterizar suelos arcillas ocas y minerales. Por el contrario, en el análisis de rocas y minerales, es de gran importancia conocer los valores totales de los componentes, principalmente en geoquímicas que contengan elementos valiosos por ejemplo, oro y plata.

En el caso de los sedimentos, es usual la descomposición total o parcial de los componentes que los constituyen. En ladescomposición total, el objetivo es la liberación de todos los elementos (metálicos y no metálicos) a través de métodos de vía húmeda y vía seca, como los que se mencionaron al principio. La descomposición parcial consiste en la liberación de los elementos (metálicos y no metílicos) en fracciones específicas de la muestra o de elementos, los cuales están débilmente unidos, adsorbidos y completados encualquiera de las fracciones por ejemplo: materia orgánica, óxidos, silicatos y arcillas. A continuación se describen los métodos de digestión (vía húmeda) más comúnmente utilizados en la descomposición de carbonatos, sulfuros, óxidos y silicatos.

2.1.2 Reactivos
-Ácido Clorhídrico (HCl)
-Ácido Nítrico (HNO3)
.Ácido Fluorhídrico (HF)
-Ácido sulfúrico (H2SO4)
-Agua Regia (mezcla de HCl y HNO3 en unarelación de 3:1)
-Clorato de potasio (KClO3)



2.1.3 Material
Vasos precipitados de 250 y 400 ml
Vasos de teflón de 100 Ml
Vidrios de reloj de 9 cm de diámetro
Embudos de vidrio
Probeta de 100 ml
Pizeta de 500 ml
Pipetas volumétricas de 1,2,5 y 10 ml
Pipetas graduadas de 5 y 10ml
Papel whatman No. 40 con un diámetro de 12.5 cm
Gendarme de plástico.
2.1.4 Equipo
Campana dedigestión con sistema de extracción de gases.
Parrilla de calentamiento.
Baño de arena
Termómetro (escala de -5 a 250°c)

2.1.5 Procedimiento

21.5.1 Carbonatos

1) Pesar 0.5000 +- 0.0001 g de muestra debidamente molida a un tamaño menor de 100 mallas (0.149 mm) y colocaría en un vaso de precipitado de 250 ml (Nota 1).
2) Anadir 10 ml de agua destilada, permitiendo que toda la muestra sehumedezca
3) Adicione lentamente 20 m de ácido clorhídrico concentrado y permita que la efervescencia se lleve a cabo lentamente evitando que la muestra se proyecte (Nota 2).
4) Coloque el vaso de precipitado la parrilla de calentamiento en calentar suavemente hasta reducir el volumen a 2:1ml (Nota 3).
5) Recuperar el residuo 10 ml de ácido clorhídrico con concentrado y calentar nuevamente hasta...