Edar: Determinación Amonio

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TÍTULO: EDAR: DETERMINACIÓN AMONIO
1) Principios básicos:
El reactivo de Nessler, en presencia de amoniaco, se descompone formando yoduro
de dimercuriamonio que permite la determinación colorimétriaca de los iones amonios.
Debemos realizar primero un análisis cualitativo, y en el caso de que existaamonio
pasaremos a realizar el análisis cuantitativo.
2 HgI4 + 2 NH3 = 2 NH3HgI2 + 4I2 NH3HgI = NH2HgI3 + NH4+ + 4I2) Campo de aplicación:
-El método se puede aplicar directamente para aguas potables, envasadas y de
piscinas.
3) Referencias:
- Procedimiento para la elaboración de procedimientos PG/LSPV/01
-Capítulo 8 del Manual de Calidad: Control y Métodos de ensayo
-"Análisis de las aguas"págs.145 a 148 Rodier J. Ediciones Omega S.A. Barcelona
1.981.
-APHA, AWWA, WPCF. Standard Methods for water and wastewater examination. 15
th edition, 1985.
-Orden Ministerial de 1 de julio de 1987 por la que se aprueban los métodos
oficiales de análisis físico-químicos para aguas potables de consumo público.
4) Material:
-Material de uso corriente en el laboratorio como:
-Pipetas 1 ml.-Pipetas de 50 ml.
-Cuentagotas.
-Erlenmeyer 250 ml.
-Matraces aforados de 100 ml.
-Matraces aforados de 50 ml.
-Matraz aforado de 25 ml.
-Pesasustancias.
5) Reactivos:
-Solución de sulfato de zinc: Disuélvanse 10g de ZnSO4 . 7 H2O y dilúyase
hasta 100 mL.
-Solución de NaOH 6N: 24 g. NaOH en 100 ml de H2O destilada.
-Reactivo de Nessler (yodomercuriato potásico alcalino):
Solución A:Disolver 16g de NaOH en 50 ml de agua destilada. Conservar en frasco con
tapón de goma (en oscuridad).
Solución B: Disolver 7 g de IK anhidro en un pequeño volumen de agua destilada y añadir
10 g de I2Hg. Disolver y diluir con agua destilada hasta 50 ml. Conservar en frasco topacio
con tapón de goma (en oscuridad). Mezclese en partes iguales las soluciónes A y B. (El
reactivo de Nessler seobtiene mezclando en partes iguales la solución A y B).
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TÍTULO: EDAR: DETERMINACIÓN AMONIO
-Solución madre de Cloruro Amonico:
Disolver 0.5 g de NH4Cl anhidro, secado a 100 ºC, en agua destilada y dilúyase a 500 ml;
Esta solución contiene1000 ppm de NH4+.
-Solución patrón de amonio:
Diluir 10,00 ml de solución madre de amonio a 1000 ml con agua destilada. Esta solución
contiene 10 ppm de NH4+.
-Solución de Tartrato de Sodio y Potasio (Sal de La Rochela):
Disuélvanse 50 g de Tartrato doble de sodio y potasio tetrahidratado en 100 ml de agua.
Hervir la solución hasta perder unos 30 ml, después de enfriar dilúyase hasta 100 ml(Solución estabilizadora que impide la precipitación de Ca y Mg con el reactivo de Nessler.)
6) Equipos:
-Espectrofotómetro UV-Visible GÉNESYS 10.
-Equipo de centrifuga.
7) Tratamiento de la muestra:
- La muestra ha de tomarse en envase de plástico o cristal.
-Si no puede procesarse inmediatamente, se conserva a 4 ºC cómo máximo 24h
añadiendo ácido sulfúrico hasta pH 2.
- Si la muestrapresenta turbidez, se filtrará a través de un filtro de membrana de
0,45 µm de tamaño de poro.
8) Prescripciones previas y condiciones de ensayo:
Se puede producir turbidez, al añadir el reactivo de Nessler, y no pudiéndose
efectuar la lectura espectrofotométrica, por lo que se recomienda lo siguiente:
Para la precipitación de iones (y su eliminación) que puedan interferir con el reactivoNessler.
1) Los erlenmeyer deben ser enjuagados con HCl diluido tanto de la muetra como
de los patrones.
2) Se toman 50 ml de la muestra problema (por triplicado) sin filtrar y se le
añaden:
- 0.5 ml de ZnSO4 ( 10%) y se mezcla bien.
- 0.25 ml de NaOH 6N , y se agita para que reaccionen.
3) Se dejan las muestras reposar, para que se forme un precipitado durante al
menos 12 horas. Bien...