Determinacion De Calcio Por Permanganometria Para Jugos De Frutas
Páginas: 6 (1270 palabras)
Publicado: 24 de julio de 2012
Determinacion de calcio por el metodo de permanganometria
El metodo se basa en la precipitacion cuantitativa del calcio presente en la muestra como oxalato de calcio y luego su titulacion mediante permanganato de potasio.
Materiales
• Mufla
• Capsulas
• Hornilla
• Embudos
• Papel de filtro
• Crisol GOOCH preparada con fibra de asbesto lavada.• Balanza analitica
• Matraces aforados de 50,100,250 y 1000 ml
• Pipetas volumetricas de 10 ml
• Buretas de 10,25 y 50 ml
• Vasos de precipitado de 400 y 500 ml
• Vidrios de reloj
• Baño maria
• Frascos ambar con tapa
• Estufa
NOTA: Todo el marial de vidrio a utilizarse en el analisis debe lavarse con una solucion de acido clorhidricoal 18%.
Reactivos
• Acido clorhidrico (d= 1.19 g/ml) para analisis.
• Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 para analisis.
• Solucion de oxalato de amonio, al 3.5% (p/v): se transfieren 4 g de oxalato de amonio a un matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen con agua destilada.
• Hidroxido de amonio (NH4OH) (25% d =0.91 g/ml), para analisis.
• Solucion de hidroxidode amonio (0.5 N): se transfieren a 1.86 ml de NH4OH a un matraz aforado de 50 ml y se lleva a volumen con agua destilada.
• Etanol , para analisis.
• Rojo de metilo, para analisis
• Solucion indicadora de rojo de metilo, al 0.02%: se pesan 0.02 g de rojo de metilo se transfieren a un matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen con etanol.
• Acido sulfurico (98% depureza), para analisis.
• Solucion de acido sulfurico (1+3): solucion de acido sulfurico al 7.7 %, la cual se prepara agregando con mucho cuidado 77 ml de acido sulfurico a 900 ml de agua destilada y se lleva a volumen en un matraz aforado de 1000 ml.
• Oxalato de sodio (Na2C2O4), desecado hasta peso constante en estufa a 110 ºC
• Permanganato de potasio (KMnO4), para analisis.• Solucion de permanganato de potasio (0.05 N).
Preparacion
Pesar aproximadamente 1.6 g de KMnO4, disolver en 1L de agua destilada y hervir por 15 min.
Tapar y dejar reposar por lo menos 2 dias, posteriormente filtrar a traves de un gooch preparado con asbesto y sin hacer vacio. La solucion se debe guardar en un frasco ambar con tapa de vidrio.
Valoracion de lasolucion
Pesar alrededor de 150 mg de oxalato de sodio y transferir con 250 ml de agua destilada a un vaso de precipitado de 400 ml.
Agregar 7 ml de acido sulfurico concentrado, calentar a 70 ºC y desde una bureta de 50 ml, se añade lentamente y con agitacion constante la solucion de KMnO4 hasta que un color rosa palido se haga persistente por 15 segundos. Al finalizar la titulacion latemperatura debe ser mayor a 60ºC
La normalidad de la solucion de permanganato se calcula de la siguiente manera:
N = P
V * Pe
Donde:
N = Normalidad de la solucion de KMnO4
P = Peso del oxalato de sodio, en mg
V = Volumen de solucion de KMnO4, en ml
Pe = Peso equivalente del oxalato de sodio (66.999 mg/eq)
NOTA: Tambien pueden usarse ampollas de KMnO4de normalidad conocida.
Solucion de acido clorhidrico al 18%
Solucion de acido clorhidrico (1:1)
Procedimiento
El material a ensayar es una muestra representativa del alimento. La cantidad de muestra recomendada es la siguiente:
Jugos de frutas: 25 ml de muestra
NOTA: Según las caracteristicas del alimento de que se trate, puede que haya alguna variacion en cuanto al metodo,lo cual sera contemplado en la norma respectiva.
Preparacion de la muestra
Obtencion de las cenizas
En una capsula previamente incinerada y tarada, pesar la cantidad adecuada de muestra.
Secar en estufa a 100 - 110 ºC a fin de eliminar toda el agua presente en la muestra.
Agregar unas gotas de aceite de oliva, calentar cuidadosamente en el mechero con la llama muy suave al...
El metodo se basa en la precipitacion cuantitativa del calcio presente en la muestra como oxalato de calcio y luego su titulacion mediante permanganato de potasio.
Materiales
• Mufla
• Capsulas
• Hornilla
• Embudos
• Papel de filtro
• Crisol GOOCH preparada con fibra de asbesto lavada.• Balanza analitica
• Matraces aforados de 50,100,250 y 1000 ml
• Pipetas volumetricas de 10 ml
• Buretas de 10,25 y 50 ml
• Vasos de precipitado de 400 y 500 ml
• Vidrios de reloj
• Baño maria
• Frascos ambar con tapa
• Estufa
NOTA: Todo el marial de vidrio a utilizarse en el analisis debe lavarse con una solucion de acido clorhidricoal 18%.
Reactivos
• Acido clorhidrico (d= 1.19 g/ml) para analisis.
• Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 para analisis.
• Solucion de oxalato de amonio, al 3.5% (p/v): se transfieren 4 g de oxalato de amonio a un matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen con agua destilada.
• Hidroxido de amonio (NH4OH) (25% d =0.91 g/ml), para analisis.
• Solucion de hidroxidode amonio (0.5 N): se transfieren a 1.86 ml de NH4OH a un matraz aforado de 50 ml y se lleva a volumen con agua destilada.
• Etanol , para analisis.
• Rojo de metilo, para analisis
• Solucion indicadora de rojo de metilo, al 0.02%: se pesan 0.02 g de rojo de metilo se transfieren a un matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen con etanol.
• Acido sulfurico (98% depureza), para analisis.
• Solucion de acido sulfurico (1+3): solucion de acido sulfurico al 7.7 %, la cual se prepara agregando con mucho cuidado 77 ml de acido sulfurico a 900 ml de agua destilada y se lleva a volumen en un matraz aforado de 1000 ml.
• Oxalato de sodio (Na2C2O4), desecado hasta peso constante en estufa a 110 ºC
• Permanganato de potasio (KMnO4), para analisis.• Solucion de permanganato de potasio (0.05 N).
Preparacion
Pesar aproximadamente 1.6 g de KMnO4, disolver en 1L de agua destilada y hervir por 15 min.
Tapar y dejar reposar por lo menos 2 dias, posteriormente filtrar a traves de un gooch preparado con asbesto y sin hacer vacio. La solucion se debe guardar en un frasco ambar con tapa de vidrio.
Valoracion de lasolucion
Pesar alrededor de 150 mg de oxalato de sodio y transferir con 250 ml de agua destilada a un vaso de precipitado de 400 ml.
Agregar 7 ml de acido sulfurico concentrado, calentar a 70 ºC y desde una bureta de 50 ml, se añade lentamente y con agitacion constante la solucion de KMnO4 hasta que un color rosa palido se haga persistente por 15 segundos. Al finalizar la titulacion latemperatura debe ser mayor a 60ºC
La normalidad de la solucion de permanganato se calcula de la siguiente manera:
N = P
V * Pe
Donde:
N = Normalidad de la solucion de KMnO4
P = Peso del oxalato de sodio, en mg
V = Volumen de solucion de KMnO4, en ml
Pe = Peso equivalente del oxalato de sodio (66.999 mg/eq)
NOTA: Tambien pueden usarse ampollas de KMnO4de normalidad conocida.
Solucion de acido clorhidrico al 18%
Solucion de acido clorhidrico (1:1)
Procedimiento
El material a ensayar es una muestra representativa del alimento. La cantidad de muestra recomendada es la siguiente:
Jugos de frutas: 25 ml de muestra
NOTA: Según las caracteristicas del alimento de que se trate, puede que haya alguna variacion en cuanto al metodo,lo cual sera contemplado en la norma respectiva.
Preparacion de la muestra
Obtencion de las cenizas
En una capsula previamente incinerada y tarada, pesar la cantidad adecuada de muestra.
Secar en estufa a 100 - 110 ºC a fin de eliminar toda el agua presente en la muestra.
Agregar unas gotas de aceite de oliva, calentar cuidadosamente en el mechero con la llama muy suave al...
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