Destilación por Arrastre De Vapor de Agua

Destilación por Arrastre
De Vapor de Agua


Objetivos

Utilizar la técnica de destilación por arrastre de vapor.
Reconocer cuando es necesario usar la técnica de destilación por arrastre con vapor.
Verificar la presencia (mediante el uso de pruebas de grupos funcionales) de los compuestos mayoritarios del aceite esencial extraído.

Metodología Experimental

Destilación por Arrastrecon Vapor
1. Asegurar el matraz de destilación a un soporte metálico mediante una pinza, a la altura adecuada respecto a la llama del mechero.
2. Introducir perlas de ebullición, la mezcla a destilar y cubrirla con agua.
3. Adaptar una cabeza claisen con un termómetro.
4. Colocar un refrigerante recto a la salida de la cabeza claisen, con el ángulo dictado por esta y evitandotensiones. Sujetarlo con una pinza a un soporte.
5. Conectar una alargadera y el matraz colector en el extremo del refrigerante; sujetando ambos con una pinza a un soporte.
6. Introducir agua en el refrigerante, conectando la entrada a la toma inferior y la salida a la superior.
7. Encender la fuente de calefacción colocada bajo el matraz de destilación.
8. Observar la temperatura dedestilación, cuando la temperatura alcance 100°C todas las sustancias volátiles e inmiscibles con el agua contenida en el matraz de destilación se habrán agotado, y se estará destilando solamente agua.
9. Apagar la fuente de calefacción.
10. Retirar el matraz colector
11. Dejar enfriar y desensamblar el equipo una vez frio.


Determinación de Punto de Fusión
1. Con la ayuda deuna llama, cerrar el extremo de un capilar de vidrio de aproximadamente 10 cm de largo y 1 mm de diámetro. Dejar enfriar.
2. Pulverizar finamente el sólido cuyo punto de fusión se desea determinar.
3. Presionar el extremo abierto del capilar contra la muestra, dejando que una cantidad pequeña de la misma penetre en él.
4. Invertir el capilar y golpear repetidamente su extremo cerradocontra una superficie dura. Continuar la operación hasta que la muestra alcance el extremo cerrado del capilar.
5. Repetir la operación anterior sucesivas veces hasta obtener 1 – 2 mm de muestra firmemente depositada en el fondo del capilar. Cantidades mayores tardaran más tiempo en fundir dando lugar a un punto de fusión erróneo y de intervalo grande.
En caso de compuestos que sublimencerrar también el otro extremo del capilar.
6. Colocar el capilar de vidrio con su extremo cerrado a la altura adecuada con respecto al termómetro y mantenerlos unidos mediante una liga.
7. Ajustar todo el sistema junto con el tubo thiele.
8. Comenzar a calentar lentamente, a una velocidad de 2°C/min, al tiempo que observa el sistema.
9. Anotar la temperatura en la que la comienzan aaparecer gotas líquidas en el interior de la muestra (no aquella a la que aparecen gotas e condensación en el tubo).
10. Anotar la temperatura a la que toda la muestra termina de fundir.
11. Expresar el punto de fusión con todo el intervalo.
12. Retirar el capilar y desecharlo.
13. Repetir el procedimiento con cada muestra.

Resultados y observaciones
Muestra: 4 Sólido BlancoObservaciones: Se produjo la primera gota de destilado a 98°C. En el destilado al enfriar se produjo un sólido Blanco, el residuo se dejo enfriar formando el segundo compuesto de la mezcla que también era un sólido blanco el cual no destilo.
Tabla 1. Datos de la determinación de Punto de Fusión de los compuestos obtenidos.
Compuesto
T Fusión 1 °C
T Fusión 2 °C
TF(Promedio) °C
Destilado
80 –82
80 – 84
81,5
Residuo
120 – 124
120 - 124
122


Tabla 2. Datos obtenidos en la pruebas de grupos funcionales.

Pruebas de Grupos Funcionales
Compuestos
CHCl3/AlCl3
NaHCO3
2,4 DNFH
Nitrato Cerico
AgNO3/Etanol
Destilado
+
-
-
-
-
Residuo
-
+
-
-
-

Tabla 3. Comparación de Temperatura de fusión obtenida con la temperatura de fusión reportada de los compuestos de...