CROMATOGRAFIA DE GASES

CROMATOGRAFIA DE GASES
es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos decromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción,que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólidoinerte.
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de liquidos. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.
JERINGA
La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida paraevitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50 °C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona TIPOS DE MUESTRAS:
Alcoholes
Aceites esenciales
Aceites vegetales
Acidos grasos
Pesticidas
PIROLISIS:
Pirólisis. La cromatografía gas ‑ líquido alcanza su límite práctico cuando la cantidad de energía nece­saria para vaporizar la muestra es igual a la que se requiere para romper un enlace carbono-carbono. La técnica de pirólisis (o fragmentación térmica controlada) extiende los análisis porcromatografía de gases a compuestos de tan baja volatilidad como el caucho (o hule), polímeros, películas de pintura, resinas, microorganismos, suelos, carbones, textiles y orga­nometálicos. La muestra se introduce en un pirolizador que la calienta a temperatura muy elevada y suficiente para llevar a cabo la descomposición. Se forman fragmentos volátiles y se introducen automáticamente en elcromatógrafo para el análisis.
COLUMNAS CAPILARES:
En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares. Estas últimas son más comunes en la actualidad (2005) debido a su mayor rapidez y eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 60 metros, y están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a sulongitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicolidal con longitudes de 10 a 30 cm, dependiendo del tamaño del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisión de décimas de grado. Dicha temperatura depende del punto deebullición del analito o analitos, como también la máxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para estos valores, el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullición, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual...