Sintesis Acetanilida

Práctica 2: Síntesis y purificación de un compuesto orgánico: ACETANILIDA
Resumen:
En esta práctica podremos aprender el procedimiento general para la preparación de acetanilida a partir deanhídrido acético y anilina, obteniendo como producto secundario de la reacción ácido acético. Para favorecer esta reacción aportaremos energía en forma de calor y para evitar pérdidas de la cantidad dedisolvente utilizaremos un sistema de reflujo que permita la condensación de las sustancias después de su evaporación. Para purificar la acetanilida sintetizada realizaremos dos cristalizaciones,utilizando en la segunda carbono activo que facilitará la purificación del compuesto decolorándolo. Para contrastar el nivel de pureza obtenida realizaremos una cromatografía de capa fina (observaremos laspolaridades de los compuestos) y determinaremos el punto de fusión de nuestra acetanilida y lo compararemos con el punto de fusión teórico. Por último realizaremos dos valoraciones con ácido clorhídricode la anilina y la acetanilida para determinar el nivel de basicidad de cada una.

Resultados:
1. Obtención de la acetanilida:
Al mezclar en un matraz de fondo redondo 10 ml de H2O, 1 ml deanilina y 1,5 ml de anhídrido acético se produce un aumento de la temperatura de nuestra disolución. A continuación hemos de calentar la mezcla para aportar la energía suficiente para producir la reacciónesperada:

C6H7N + C4H6O3C8H9NO+ CH3OOH
ANILINA + ANHIDRIDO ACÉTICO  ACETANILIDA + ÁCIDO ACÉTICO

Dejamos enfriar para que se produzca una cristalización. A continuación filtramos a vacío ycomprobamos el pH de las aguas madre (pH= 2).
Aspecto de acentanilida + impurezas: cristales de color marrón.

2. Purificación de la acetanilida obtenida:
Para purificar la acetanilida que hemosobtenido en el proceso anterior la mezclamos en un vaso de 50 ml junto con 20 ml de H2O y una punta de espátula de carbono activo. Cuando está todo disuelto filtramos en caliente la mezcla y la...