Punto de Fusión




Objetivo


Fundamentos:
La combinación de métodos analíticos físicos y químicos, permiten la identificación de compuestos organicos.
Generalmente, las etapas para la identificación de compuestos organicos, son los siguientes:
1.- examen superficial
A) Estado físico
B) Color
C) Olor
2.- prueba de la ignición
3.- determinación de algunas constantes físicas y de pureza.
A) Punto de fusión.
B)Punto de ebullición.
C) Índice de refracción.
D) Densidad.
E) Rotación óptica.
4.- análisis elemental cualitativo
5.- determinación de solubilidad.
6.- análisis elemental cuantitativo.
7.- clasificación de los grupos funcionales
A) Pruebas químicas.
B) espectroscopia infrarroja.
C) espectroscopia ultravioleta.
D) espectroscopia de resonancia magnética nuclear.
E) espectroscopia de masas.
8.- otraspruebas (si se requieren)
A) preparación de derivados
B) difracción de rayos X

Es necesario puntualizar que el orden expuesto puede tener variantes, pero en general, es aplicable al examen de estos compuestos.

Análisis elemental cualitativo.- Los elementos que ordinariamente se encuentran en un compuesto orgánico, además del C,H y O son:
N,S,F,Cl,Br e I.
La identificación de estos elementos sebasa en su conversión en compuestos ionicos solubles en agua y en la aplicación a estos en pruebas especificas. La conversión se logra fundiendo el compuesto orgánico con un metal: Sodio (Na)
C, N, O, H, S, I  NaI, NaCH, Na2S, NaNCS


Material y Equipo

3 espátulas pequeñas de acero inoxidable o de porcelana
2 vidrios de reloj de 3 cm de diámetro
Una balanza granataria
Una gradilla para tubo deensayo
10 tubos de ensayo de 12 x 70 cm
Un tubo de desprendimiento, en forma de J invertida con un extremo más corto que el otro.
Un quemador Bunsen
3 vasos de precipitado de 50 ml
Un soporte metálico
Un anillo metálico de 7 cm de diámetro
Unas pinzas para tubo de ensayo
Un embudo de filtración rápida
Círculos de papel filtro

Reactivos
Naftaleno
Óxido de cobre
Urea
Hidróxido de calcio

ParteExperimental
A) Carbono e Hidrogeno.- Aunque con frecuencia es suficiente calentar la sustancia, para que el desprendimiento de los gases, la combustión y carbonización, revelen la presencia de estos elementos, se procede a pasos dudosos a determinarlos, demostrando la presencia de anhídridos carbónicos y agua liberados al calentar la muestra con óxido cúprico.
En un tubo de ensayo coloque un gramode CuO y 0.2 gr de la muestra, mézclelo perfectamente.
Agregue un poco más de CuO procurando que quede en las superficie de la muestra. Tape este tubo con uno de desprendimiento en forma de J inversa, con el extremo más corto hacia dentro del tubo de ensayo, y el largo sumergido en una solución de Ca (OH)2 al 10%, contenido en otro tubo de ensayo.
Caliente el tubo, regulando la flama del quemador,y comenzando el calentamiento en la parte donde se agregó el exceso de CuO, hasta que se transforme en rojo. Caliente ahora la mezcla y observe lo que sucede en las paredes del tubo de ensayo y en la solución de Ca(OH)2
B) Nitrogéno, Azufre y Halógenos.- Fusión de los compuestos orgánicos con metales.

Precaución: Algunas clases de compuestos orgánicos, tales como los Nitroalcanos, azidasorgánicas, diazoeteres, sales de diazonio y algunos polihaluros alifáticos ( cloroformo, tetracloruro de Carbono).
Corte con muchas precauciones un trozo de sodio metálico, del tamaño de una lenteja (2.3mm), teniendo cuidado de no tocarlo con los dedos ni dejarlo expuesto al agua, si se queda un residuo regresarlo al frasco, no lo tire a los canales o fregaderos.
Utilizando una espátula pequeña coloca eltrozo cortado en un tubo de ensayo limpio y seco.
Adicione a este tubo de ensayo dos gotas de la sustancia si la muestra es liquida.
Con precaución y usando las medidas de seguridad ya indicadas, empiece a calentar el tubo lentamente, moviendo en circulo, (Cualquier reacción vigorosa que se presente, espere hasta que se apacigüe), después siga calentando cada vez más fuerte, hasta coloración...