PREPARACION Y VALORACION DE DISOLUCIONES PATRON

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 1

MATERIA: QUIMICA ANALITICA – QMC-032
TEMA: PREPARACION Y VALORACION DE DISOLUCIONES PATRON
DOCENTE: ING. DAVID BLADES M

I.- OBJETIVOS.-
Preparación y valoración de soluciones patrón ácidas y básicas para ser utilizadas en análisis volumétrico.
II.- FUNDAMENTE TEORICO
Las disoluciones patrón que se utilizan en las valoraciones de neutralización son ácidoso bases fuertes, ya que estas sustancias reaccionan más completamente con el analito, que los ácidos y bases débiles, y por tanto, proporcionan puntos finales más definidos, con cambios de pH más pronunciados en el punto de equivalencia de las valoraciones.
II.1.- PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCION VALORADA DE UN ÁCIDO
Corrientemente se emplea soluciones valoradas de HCl ó H2SO4
HCl concentrado =10.5 – 12 N H2SO4 concentrado = 36 N
El reactivo más común en el análisis volumétrico es el ácido clorhídrico “HCl”. Sus soluciones diluidas son estables indefinidamente y se pueden utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que aparezcan reacciones de precipitación.
Las valoraciones donde el ión cloruro pueda producir interferencia se emplean soluciones de ácido perclórico y ácidosulfúrico que también son estables.
Las soluciones patrón de ácidos se preparan generalmente diluyendo un volumen aproximado de ácido concentrado y estandarizando posteriormente esta solución diluida frente a una base que sea un patrón primario u otra solución estandarizada.
Entre los Patrones Primarios para ácidos tenemos:
Carbonato de Sodio Na2CO3
Tetraborato de Sodio
Oxalato de CalcioÓxido de mercurio II
Existen 2 métodos convenientes para la preparación de sol. Valorada de HCl:
1.1.1) Por pesada directa
1.1.2) Por dilución y valoración
El método que utilizaremos será el segundo, éste método consiste en preparar una solución cuya concentración sea aproximadamente la requerida, y se la valora empleando una solución alcalina patrón como Carbonato de sodio anhidro o Bórax.II.2.- PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN VALORADA DE UN ALCALI
El reactivo básico más común es el Hidróxido de Sodio “NaOH”, pero también se utiliza el KOH ó Ba(OH)2
Ninguno de los hidróxidos sólidos mencionados puede obtenerse puros, de modo que, una solución valorada no se puede preparar directamente, disolviendo, un peso conocido de hidróxido en agua, y diluyendo a volumen definido.
Los hidróxidosde sodio y potasio son extremadamente higroscópicos, contienen siempre una cantidad de carbonato y agua, debido a que tanto en solución como en estado sólido reaccionan ávidamente con CO2 :
CO2 +2OH- → CO3-2 + H2O
Por esta razón el NaOH contiene de 1 a 2 % de Na2CO3
No puede obtenerse resultados exactos en las titulaciones, en presencia de carbonatas, empleando ciertos indicadores,por lo que es necesario considerar los métodos para preparar soluciones de álcalis libres de carbonatos.
Por esta razón lo primero que se debe hacer es preparar una solución libre de carbonatos, para esto existen varios métodos, pero el método que utilizaremos es el “lavado rápido con agua destilada de las granallas de NaOH p.a. (para análisis)”.
La mayoría de los patrones primarios que seutilizan para la normalización de bases son ácidos orgánicos débiles que requieren el uso de un indicador con un intervalo de transición básico para su valoración, estos patrones primarios pueden ser:
Hidrógeno ftalato de potasio KHC8H4O4
Ácido Benzoico
Hidrógeno yodo de potasio KH(IO3)2

III.- MATERIALES
Buretas de 50ml
Probetas de 10 y 100 ml
Pipeta de 10 ml
Matraz aforado de 250 y 1000 mlMatraz erlenmeyer de 250 ml
Vasos de 200 y 300 ml
Embudo pequeño
Vidrio reloj
Varilla
Pinza para bureta
Balanza analítica
Soporte universal

IV.- REACTIVOS
HL concentrado p.a.
Na OH
Na2CO3
Eliantina
Azul de bromofenol
V.- PARTE EXPERIMENTAL
La presente práctica se divide en dos partes:
1.- PREPARACION DE UNA DISOLUCION VALORADA DE HCl
a) PREPARACION DE UNA DISOLUCION...